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常用滴定液配制的原理及注意事项

来源:ISO9001认证 作者:ISO9001认证 发布时间:2019-03-01 查看次数:640

1.配制EDTA滴定液:

①可加热促使溶解,先浓配后稀释,摇匀后放24h为好,使其充分稳定。

②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃,色泽应达鲜黄绿色,否则其中二氧化碳难以除尽。

③注意pH值变化,先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。

④铬黑T粉末放置不能过久,否则灵敏度差,指示液应逐滴加,充分振摇。

2.配制醇制氢氧化钾滴定液:

①因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右,所以应为理论量355g。

②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇,精制后应立即放冷配制,制法见中国药典2000年版附录。

③防止二氧化碳与乙醇挥发,光照影响,应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且临用新标定。

3.配制四苯硼钠滴定液:

①加新制Al(OH)3凝胶,使滤液澄清,强力振摇使溶解完全,先滤上清液。

②做好空白,滴定中特别是近终点速度要很慢,注意观察色泽变化,贮存期间出现浑浊应重新标定。

4.配制亚硝酸钠滴定液:

①加无水碳酸钠作稳定剂用,使pH值保持在10左右,铂电极应临用前活化好。

②在试样加入前加KBr以促进反应。

③室温应30℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解,计算好理论量“先快后慢”特别是近终点,逐滴加入,并搅拌。

5.配制草酸滴定液:

①酸化应用硫酸,不可用硝酸或盐酸(硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化)。

②近终点前加速反应加热可用水浴,直火加热温度难以控制,且温度太高草酸分解而使结果不准确。

6.配制氢氧化钠滴定液:

①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。

②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体,过饱和后应放置三天后取上清液,应一次取出避免倒流而冲浑液体。

③也可用新制热蒸馏水,但制好后应放至室温,尽量避免二氧化碳干扰。

④基准应在玛瑙乳钵中研细,利于溶解,在终点前基准应全溶解,否则结果有误。

⑤标定前贮存聚乙烯塑料瓶中,用虹吸法取用,进气管前端用钠石灰和棉花过滤,定期或钠石灰变色后更换,防止二氧化碳影响浓度。

7.配制重铬酸钾滴定液:

①基准应先研细,在120℃干燥至恒重,放冷后立即称量配制。

②最好是棕色瓶,浓配摇匀使溶后再加水至刻度。

8.配制烃铵盐滴定液:

①氮化二甲基苄基烃在溶解过程应逐步缓加,防止粉末漂浮,应加强搅拌,必要时放入超声波助溶,先浓配后稀释为好。

②标定时氯化钾用基准或色谱纯,其结果即准确且终点明确。

9.配制高氯酸滴定液:

①是碱性基因的有机化合物。加入醋酐量应为理论量12~13倍,一般市售高氯酸含量普遍偏低,1000mL配制理论量85ml,实际工作中取用96-98ml,导致含水增大,所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格。

②配制中先加醋酸将高氯酸稀释,以免反应剧烈,色泽变黄导致分解,滴加醋酐先振摇后滴加,速度宜慢不宜快。

③避光保存或用黑布套在棕色瓶中,若溶液变成浅黄色,即,为分解不能再用。

10.配制高锰酸钾滴定液:

①煮沸过程要保持一段时间,促使其中还原性杂质反应完全。以免在以后贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰。

②加新沸水目的除水中氧,以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。

③酸度调节用硫酸为好,总的浓度控制在0.5mol/L,酸度低反应太慢,酸度太高又容易使高锰酸分解。

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